高效气相色谱仪分流进样衬管的选择
高效气相色谱仪的分流进样是先将较大体积的样品注入到高效气相色谱仪气化室中,样品气化后和载气均匀混合,通过分流器,样品被分流成流量相差悬殊的两部分,其中流量较小的部分进入毛细管柱,流量较大的部分放空。衬管的选择方法如下:
一、分流衬管是一个混合腔和弯曲的流路,以保证样品到达分流点前能够全部蒸发并均匀化为蒸气。分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,衬管内有缩径处、烧结板、玻璃珠或玻璃毛。这主要是为了增大与样品接触的比表面,保证样品完全气化,减小分流歧视,也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱,保护色谱柱不被污染。
二、少量的玻璃毛能促进样品蒸发完全,重现性好,经济,容易更换,可随意调整高低。玻璃毛活性较大,不适合分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。
三、填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,可提高气化效率,减少注射器针尖对样品的歧视。
四、衬管的上端常用“O”形硅胶环密封,用一段时间后该环会老化而造成漏气,要及时更换。当进样口温度超过400℃,最好采用石墨密封环。