汗渍|水洗|摩擦|日晒色牢度测试仪器—上海千实

上海千实精密机电有限公司解读气相分析条件需要确定的因素

  

标准集团(香港)有限公司创立于2003年,总部在中国香港,研发生产销售纺织类、汽车内外饰类、皮革鞋材类、口罩防护服类等材料测试仪器,在上海设有分公司上海泛标纺织品检测技术有限公司,全面负责中国大陆地区的销售和售后服务,上海千实精密机电科技有限公司是其生产厂家,负责测试仪器的加工生产。

  

公司起步于纺织领域的开发,秉持专业、真诚、热情、高效的服务理念,全面贴近客户需求,获得客户高度认可。一直以来,我们始终坚持提供适用产品,依赖专业高效的服务团队,整合技术和资源优势,为客户解决科研生产中遇到问题提供支持,从而带动国内科研及相关行业水平的提高。通过个性化的售前产品咨询,高效率的售后安装、维护和维修,标准集团正越来越多赢得市场和客户的信赖。

  

工厂使命:

  

上海千实致力于创新高质量的测试仪器,我们的任务是藉由团队的合作、细腻的创新、实际的效能与好的服务,将完整的实验室解决方案交给我们的客户及经销伙伴。

  

公司价值观:

  

1.客户至上

  

上海千实在乎您的需求,获得您的信赖是我们永远的目标。专注于实现每个客户的需求,无论是客户定制产品、技术支持或其他相关服务,我们都全心全意完成您的期盼。

  

2.创新思想

  

上海千实坚持运用实验室技术,并累积每个使用者及员工的实际经验,不断突破创新,为所有顾客创造好的测试设备产品。

  

3.技术水平

  

上海千实拥有好的研发团队、产品管理专家以及杰出的服务人员,我们结合了各项实验经验与多方客户反馈,确保千实提供给您质量的产品及服务。

  

4.人性化仪器

  

上海千实提供操作简单、便利的测试仪器,拥有符合用户体验性的贴心设计,如触控面板及小型按键板,让客户方便、轻松的使用与操作。

  

5.质量政策

  

上海千实力图满足顾客所期望的标准,达到更高的境界,我们承诺会藉由各项研究及开发不断提升我们的服务质量,同时也接受每个迎面而来的挑战。

1、色谱柱的选择

  色谱柱是决定色谱分离的核心,因此首先要有一根高效的、对被分析对象有效的色谱柱。

  主要从色谱柱的材料、固定相、半径、膜厚等方面进行选择。

  气相用色谱柱首先需要确定要使用的是填充柱还是毛细管柱。

  如果是做法规分析,则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验,尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果(分离效率高、分析速度快),但若国家标准或行业标准规定用填充柱,那你就应该用填充柱,否则你的分析结果不被法规所认可。对于新的或更新的方法,如果没有非常具有说服力的理由使用填充柱的话,推荐使用毛细管柱。

  2、载气流速的选择

  气相色谱常用的载气是:氢气、氮气、氩气、氦气。

  由速率理论可知,载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;如果载气流速快有利于加快分析速度,减少分子扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。经过长时间的实验,发现对于一般色谱仪而言,载气流量为20-100ml/min。目前我们分析液化气用的是热导检测器,载气用的是氢气,其流量控制是30ml/min。分析戊烷发泡剂用的是氢火焰离子化检测器,载气用的是氮气、燃烧气氢气和氧气,这三种气体的体积比是氮气:氢气:氧气为1:1:10,分析效果都是较好的。

  3、进样技术的选择

  在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。

  1)进样量

  如果在进样过程中进样量大会导致:分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。填充柱冲洗法的瞬间进样量:液体样品或固体样品溶液一般为0、01~10μl,气体样品一般为0、11~10ml,在定量分析中,应注意进样量读数准确。

  2)注射器里空气的排除用微量注射器抽取液体样品,只要重复地把液体抽入注射器又迅速把其排回样品瓶,就可以将空气排除。还有一种更好的方法,那就是用计划注射量的约2倍的样品置换注射器3~5次,每次取到样品后,垂直拿起注射器,针尖朝上,留在注射器里的空气都应当跑到针管顶部,推进注射器塞子,空气就会全部被排掉。

  3)保证进样量的准确用经置换过的注射器取约计划进样量2倍左右的样品,垂直拿起注射器,针尖朝上,让针穿过一层纱布,这样可用纱布吸收从针尖排出的液体。推进注射器塞子,直到读出所需要的数值。用纱布擦干针尖。至此准确的液体体积已经测得,需要再抽若于空气到注射器里。如果不慎推动柱塞,空气可以保护液体使之不被排走。

  4)进样手法双手拿注射器。用一只手(通常是左手)扶针插入垫片,注射大体积样品(即气体样品)或柱前压力极高时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出(即用右手的大拇指按压住活塞顶部)。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖(抽出的同时继续压住注射器活塞)。

  5)进样时间进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。

  4、柱温的选择

  柱温的选择十分关键,它将直接影响分离效能和分析速度。提高柱温,有利于降低组分在气液相中的传质阻力,有利于提高柱效,同时纵向分子扩散项系数增大,提高分析速度,但柱选择性变差,分离度降低。

  柱温适宜有利于组分的分离,但温度过低,被测组分可能在柱中冷凝,或者传阻力增加,使色谱峰扩张,甚至于拖尾,温度高有利于传质,但柱温高,分配系数变小,不利于分离。对于沸程不太宽的简单样品,可采用恒温模式。在分析气体时,如选用的是气液分配色谱,可在50℃或常温下分析,如选用的是气固色谱,柱温要相应提高。

  对于沸程相对较宽的复杂样品,如在一恒定的温度下分离,随着保留时间的增加,峰宽迅速增加,导致保留较弱的组分重叠,而保留较强的组分又因为分析时间长,张起峰展宽,峰高下降。由于在气相色谱中,改变温度对组分的分离改变为明显。可通过程序升温来解决,即保留的组分在较低的温度下洗脱,而强保留的组分在较高的温度下洗脱,这样可使复杂的混合物在适当的时间内实现分离在程序升温中,初温、升温速率、终温为关键。初温的选择以洗脱组分的分离度而定,毛细管的初温比填充柱要低,一般略低于沸点组分的温度。对于汽油馏分,可选择初温在35-40℃;对柴油馏分,可选择初温100-120℃。升温速率的选择应综合考虑分离度和分析速度。终温的选择主要取决于色谱柱类型、样品的热稳定性及样品中组分的沸点。如采用恒温时炉温至少应比柱使用温度低70-80℃;如采用程序升温,炉温可比柱温度低20-30℃即可。

  5、气化室温度的选择

  气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间完全气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,在多次的进样中我们发现,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。

  6、检测器温度的选择

  检测器温度的设定,与样品的沸程、检测器类型有关(比如我们做气用的是执导检测器,使用温度是100℃,做油用氢焰检测器,使用温度是240℃)。一般来讲,检测器的温度高于组分沸点50~100℃。

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