高效气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID)的日常维护包括氢火焰离子化检测器使用注意事项和清洗等。
一、氢火焰离子化检测器使用注意事项:
1、尽量采用高纯气源,空气必须经过5A分子筛充分的净化。
2、在较好的N2/H2比和较好空气流速的条件下使用。
3、色谱柱必须经过严格的老化处理。
4、离子室要注意外界干扰,保证使它处于屏蔽、干燥和清洁的环境中。
5、长期使用会使喷嘴堵塞,而造成火焰不稳和基线不准等故障,实际操作过程中应经常清洗喷嘴。
二、氢火焰离子化检测器的清洗:
当检测器玷污不太严重时,FID的清洗方法是将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器连接起来,然后通载气,将检测器恒温箱升至120℃以上,再从进样口注入20uL左右的蒸馏水,接着用几十微升丙酮溶剂进行清洗,并在此温度下保持1~2h,检查基线是否平稳。若基线不理想,则再洗一次或卸下清洗(注意:更换色谱柱,必须先切断氢气源)。
当检测器玷污比较严重时,必须卸下FID进行清洗。方法是先卸下收集极、极化极和喷嘴等。若喷嘴是石英材料制成的,则先将其放在水中浸泡12h左右。若喷嘴是不锈钢等材料制成的,则可将喷嘴和电极等一起先小心用300~400号细砂纸磨光,然后用适当溶液(如1∶1甲醇苯)浸泡,再用超声波清洗,用甲醇清洗后置于烘箱中烘干。注意切勿用卤素类溶剂浸泡。洗净后的各个部件要用镊子取出,勿用手摸。各部件烘干后,在装配时要小心,否则会再度玷污。部件装入仪器后要先通载气30min,再点火升高检测室的温度。实际操作过程中,先在120℃下保持数小时后,再升至工作温度。
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